DZ/T0064.18-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬(完整版)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定总铬和六价铬的方法。
本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004μg,最佳测量范围为0.4μg/L~20μg/L。
铁含量大于0.12mg/L时,将产生严重的负干扰,可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。
2 方法提要
在pH9.1的α--联吡啶-亚硝酸钠-氯化铵-氯氧化铁体系中,铬(I)和络(M)在-1.10V处,均能产生十分灵敏的催化波,其峰电流与总铬的浓度成正比,在pH4.7~7的介质中,通过735阳离子交换树脂分离三价铬后,在上述体系中,测定六价铬的峰电流。
3 仪器
3.1 极谱仪,银片作参比电极。
3.2 交换柱:用颈长10cm、内径5mm玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入Scm高的735阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)10mL淋洗后,以去离子水洗至中性(用pH试纸检查)。
4 试剂
4.1 735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡,漂洗后,用盐酸溶液(4.3)浸泡1~2天;用蒸馏水洗至中性,浸泡于蒸馏水中。
4.2 氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.5mol/L)。4.3 盐酸溶液(1+2)。优级纯。
4.4 CyDTA 溶液Cc(CyDTA)=0.01mol/L):称取1,2-环已二酸(CHO、NHO)0.36g溶于100mL蒸馏水中,难溶解时,可加1~2滴氢氧化铵溶液助溶。
4.5 混合溶液:称取氯化铵(NH,Cl)12.84g,优级纯亚硝酸钠(NaNO】)17.8g,a.d'.联吡啶(CuH,N。)2.52mg,亚硫酸钠(Na,SO-)4g 溶于蒸馏水中,加氢氧化铵溶液(p=0.91g/mL)25.6mL,移入200mL 容量瓶中定容。
4.6 2,4-二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4-二硝基酚0.1g溶于100mL酒精(50%)中。
4.7 盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L),优级纯。
4.8 铬标准贮备溶液:称取经110℃烘干2h的基准重铬酸钾(K;CrOr0.141 4g,加水溶解,移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg六价铬。
4.9 铬标准溶液;移取铬标准贮备溶液(4.8),逐级稀释成1mL含0.02μg铬。

