GB/T 33427—2016.

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T 33427规定了胶鞋中16种多环芳经的气相色谱-质谱法的测定方法。本标准适用于胶鞋材料中16种多环芳经含量的检测。

2方法原理

样品同内标物和甲苯混合,超声波提取,必要时再经固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谐联用仪(GC/MSD)测定,采用选择离子检测内标法定量。

3试剂和材料

3.1甲苯(色谐纯)。

3.2正己烷(色谱纯)。

3.3二氯甲烷(色谱纯)。

3.4正己烷十二氯甲烷:将正己烷和二氯甲烷按体积比1∶1配制。

3.5 硅胶固相萃取柱:2g,6 mL或相当者,使用前用正己烷浸润。

3.6带PTFE瓶盖的40 mL样品瓶。

3.7针式过滤器:0.45 pm有机滤膜。

3.816种多环芳经标准物质(参见附录A):纯度≥96%。

3.9多环芳经混合标准溶液,100 mg/L:准确称取适量多环芳经标准物质,用正己烷配置成所需浓度的标准溶液,也可以购买市售的有证混合标准溶液。

3.10多环芳经混合标准工作液,5 mg/L:取0.5 mL多环芳经混合标准溶液(3.9)溶于正己烷中,定容至10 mL.

3.11多环芳经混合标准工作液,1 mg/L:取0.1 mL多环芳经混合标准溶液(3.9)溶于正己烷中,定容至10 mL.

3.12内标物:

a萘D8标准物质:纯度≥96%;b)蒽D10标准物质;纯度≥96%;

1,3,5-三苯基苯标准物质:纯度≥96%。

3.13内标溶液,100 mg/L:准确称取适量内标物用甲苯配制成所需浓度的内标物溶液。

3.14 内标使用液,1 mg/L:取1.0 mL内标溶液(3.13)溶于正己烷中,定容至100 mL。

3.15甲苯内标使用液,100 pg/L:取0.1 mL内标溶液(3.13)溶于甲苯中,定容至100 mL。